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容量法卡爾費休水分測定中鉑電極的影響

內容摘要:總有實驗猿們反應,水分儀最近一直不太好用,或說某廠家的卡爾費休試劑不好用。就拿每日標定卡爾費休滴定液來說,標定三次滴定液濃度的相對平均偏差要求小于2.0%,很難標定,其實有很多時候就是鉑電極臟了,導致預滴定難以結束。大家可能在標定的時候可能很少去關注滴定杯中的顏色,因為都是儀器自動滴定,這就讓我們忽略一個問題,就是在預滴定時是否過滴定,我們怎么可以判斷為過滴定呢,這時候我們需要自己觀察一下滴定杯中的溶劑顏色,正常情況下,當滴定杯中沒有水分時,滴定杯中應該為淡黃色或略深(醛酮試劑的顏色會更深),如

總有實驗猿們反應,水分儀最近一直不太好用,或說某廠家的卡爾費休試劑不好用。就拿每日標定卡爾費休滴定液來說,標定三次滴定液濃度的相對平均偏差要求小于2.0%,很難標定,其實有很多時候就是鉑電極臟了,導致預滴定難以結束。

大家可能在標定的時候可能很少去關注滴定杯中的顏色,因為都是儀器自動滴定,這就讓我們忽略一個問題,就是在預滴定時是否過滴定,我們怎么可以判斷為過滴定呢,這時候我們需要自己觀察一下滴定杯中的溶劑顏色,正常情況下,當滴定杯中沒有水分時,滴定杯中應該為淡黃色或略深(醛酮試劑的顏色會更深),如下圖

容量法卡爾費休水分測定中鉑電極的影響


如果我們的鉑電極臟了(肉眼不一定可以看到),就可能導致我們滴定液加入過多,就會呈現一種棕黃色,或者更為甚者棕褐色,前者或許我們的預滴定可能結束,但后者的棕褐色,可能很臟很臟了,我們的預滴定就難以結束了,這時候就出現了過滴定。


大家仔細觀察上圖,一定要調節合適的攪拌速度,帶狀紅褐色碘若沒有及時得到攪拌混勻, 濃碘液觸及到電極上,會出現借終點現象。也就是說終點提前。


粘稠易污染的油性樣品等,我們用的甲醇不一定很好的去溶解這個樣品,樣品就粘在我們的鉑電極上


1. 選擇合適的強溶劑溶解。

2.可以用少量的丙酮(丙酮毒性較大)擦拭鉑電極,之后用純化水沖洗,擦干即好

3.如果還是不行,可以使用鉻酸洗液浸泡清洗

鉻酸洗液(即重鉻酸鉀-硫酸洗液),有強氧化性,對玻璃器皿腐蝕性小極小,有強酸性(10g重鉻酸鉀+20ml水+180ml的濃硫酸),中強酸性(10g重鉻酸鉀+100ml水+100ml濃硫酸)和弱酸性(10g+100ml水+10ml濃硫酸)。

4、強硝酸浸泡。

電極老化、鈍化的話,該更換就要更換了。


滴定杯可以用常規洗滌劑,堿性洗液如碳酸鈉溶液,碳酸氫鈉溶液,或者磷酸三納溶液,或者磷酸氫二鈉溶液浸泡清洗


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